堿式氯化鋁中氧化鋁含量的測(cè)定

堿式氯化鋁中氧化鋁含量的測(cè)定

　　堿式氯化鋁中氧化鋁含量的測(cè)定通常采用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法或鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定法，這兩種方法均基于EDTA與鋁離子的絡(luò)合反應(yīng)，通過(guò)滴定過(guò)量EDTA來(lái)間接測(cè)定氧化鋁含量。以下為具體測(cè)定方法及步驟：

　　一、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法

　　原理

　　在pH=4.3的條件下，EDTA與鋁離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物，過(guò)量EDTA用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴定，以PAN（1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚）為指示劑，終點(diǎn)時(shí)溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)紫色。

　　試劑與溶液配制

　　鹽酸溶液（1+1）：1體積鹽酸與1體積水混合。

　　緩沖溶液（pH≈4.3）：42.3g無(wú)水乙酸鈉溶于水，加8mL冰乙酸，稀釋至1L。

　　EDTA溶液（0.05mol/L）：稱取9.31g乙二胺四乙酸二鈉溶于水，稀釋至1L。

　　氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含0.001g Al?O?）：精確稱取0.5292g金屬鋁（99.99%），溶解后定容至1L。

　　PAN指示劑：0.3g PAN溶于100mL 95%乙醇。

　　硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025mol/L）：稱取6.3g CuSO?·5H?O溶于水，加2滴硫酸（1+1），稀釋至1L。

　　標(biāo)定硫酸銅溶液濃度

　　移取20.00mL EDTA溶液，加20mL氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，按測(cè)定步驟操作，記錄消耗硫酸銅體積（V）

　　4.測(cè)定步驟

　　移取10mL試液，加2mL鹽酸，煮沸1min，加20.00mL EDTA，稀釋至約100mL，加熱至70-80℃，用氨水調(diào)pH至3.5-4.0，加15mL緩沖溶液，煮沸2min，冷卻后加PAN指示劑，用硫酸銅滴定至藍(lán)紫色。

　　平行測(cè)定3次，取平均值。

　　液體產(chǎn)品平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值≤0.1%，固體產(chǎn)品≤0.2%。

　　二、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定法

　　原理

　　在試樣中加入過(guò)量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，將鋁全部絡(luò)合后，在pH≈6時(shí)以二甲酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量EDTA。

　　試劑與溶液配制

　　硝酸溶液（1+12）：1體積硝酸與12體積水混合。

　　EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.048-0.049mol/L）：稱取乙二胺四乙酸二鈉溶于水，標(biāo)定濃度。

　　鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L）：稱取1.628g基準(zhǔn)氧化鋅（800℃灼燒至恒重），溶于鹽酸后定容至1L。

　　二甲酚橙指示液（1g/L）：1g二甲酚橙溶于1L水。

　　測(cè)定步驟

　　稱取約10g（液體）或4g（固體）試樣，定容至500mL。

　　移取20mL試液，加20mL EDTA，冷卻后用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色變?yōu)槲⒓t色。

　　平行測(cè)定3次，取平均值。

　　結(jié)果計(jì)算

　　氧化鋁含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，計(jì)算公式需根據(jù)EDTA和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及消耗體積換算。

　　三、方法對(duì)比與選擇

　　硫酸銅滴定法：適用于堿式氯化鋁中氧化鋁的常規(guī)測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確。

　　鋅返滴定法：適用于含其他金屬離子的復(fù)雜樣品，但需嚴(yán)格控制pH值。

　　工業(yè)應(yīng)用：硫酸銅滴定法更常用，因操作步驟清晰，結(jié)果穩(wěn)定性好。